氣相色譜柱老化的實戰(zhàn)技巧
一、色譜柱老化目的
氣相色譜柱老化的主要目的是:
1. 去除色譜柱內(nèi)的殘留溶劑、揮發(fā)性雜質(zhì)或污染物。
2. 穩(wěn)定固定相,確保色譜柱性能(如分離效率、基線穩(wěn)定性)。
3. 延長色譜柱使用壽命,避免污染物進入檢測器。
二、老化步驟
1. 斷開檢測器
老化前將色譜柱與檢測器斷開,避免污染物進入檢測器(如FID、MS等)。
可將色譜柱末端插入廢液瓶或堵?。ú糠謨x器需注意系統(tǒng)壓力)。
2. 設(shè)置老化條件
初始溫度:低于色譜柱最高耐受溫度20~30℃,或從室溫開始。
升溫程序:以2~5℃/min的速率升至老化溫度(通常為色譜柱最高使用溫度的90%~95%)。
老化時間:根據(jù)污染程度,通常為1~2小時(新柱或嚴(yán)重污染的柱子可延長至4~6小時)。
3. 載氣選擇與流速
使用高純載氣(He、N?、H?),流速設(shè)置為正常分析流速或稍高(如1~2 mL/min)。
注意:載氣類型需與色譜柱兼容(如PLOT柱可能需特定載氣)。
4. 降溫與連接檢測器
老化完成后,緩慢降溫至室溫(避免驟冷導(dǎo)致固定相損傷)。
重新連接檢測器,檢查基線穩(wěn)定性。
三、常見問題與解決
基線不穩(wěn):延長老化時間或檢查載氣純度。
柱效下降:可能因老化溫度過高或固定相損壞,需更換色譜柱。
峰拖尾/分叉:檢查色譜柱安裝方向是否正確,或重新切割柱端(切口平整)。
四、總結(jié)
正確老化色譜柱是保證分析結(jié)果準(zhǔn)確性和延長柱壽命的關(guān)鍵。操作時需嚴(yán)格遵循銘牌參數(shù),結(jié)合污染物類型調(diào)整老化條件。對于特殊固定相(如PLOT、手性柱),需參考廠商提供的專用老化指南。
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